石墨加熱后結(jié)構(gòu)變化有哪些?
石墨加熱后電阻率是變小的,由于加熱時(shí)里面的結(jié)構(gòu)排列產(chǎn)生相應(yīng)的纖細(xì)改變,可是有限的,基本上可以忽略不計(jì)。
石墨加熱器的加熱原理:
將樣品用進(jìn)樣器定量注入到石墨管中,并以石墨管作為電阻發(fā)熱體,通電后靈敏升溫,使試樣抵達(dá)原子化的目的.
它由加熱電源、保護(hù)氣控制系統(tǒng)和石墨管狀爐組成.
外電源加于石墨管兩端,供給原子化器能量,電流通過(guò)石墨管產(chǎn)生高達(dá)3000℃的溫度,使置于石墨管中被測(cè)元素變?yōu)榛鶓B(tài)原子蒸氣.
保護(hù)氣控制系統(tǒng)是控制保護(hù)氣的,儀器發(fā)動(dòng),保護(hù)氣Ar氣流通,空燒完畢,切斷Ar氣流.外氣路中的Ar氣沿石墨管外壁活動(dòng),以保護(hù)石墨管不被燒蝕,內(nèi)路的Ar氣從管兩端流向管中心,由管中心孔流出,以有效地除掉在單調(diào)和灰化過(guò)程中產(chǎn)生的基體蒸氣,一起保護(hù)現(xiàn)已原子化了的原子不再被氧化.
在原子化階段,中止通氣,以延伸原子在吸收區(qū)內(nèi)的均勻停留時(shí)間,避免對(duì)原子蒸氣的稀釋.
在石墨爐原子化系統(tǒng)中,火焰被置于氬氣環(huán)境下的電加熱石墨管所替代.氬氣可避免石 墨管在高溫狀態(tài)下靈敏氧化并在單調(diào)、灰化階段將基體組份及其它煩擾物質(zhì)從光路中除 去.少數(shù)樣品(1至70 mL, 通常在 20 mL左右)被參加熱解涂層石墨管中.石墨管上的熱解涂層可有效避免石墨管的氧化,從 而延伸石墨管的使用壽命.一起,涂層也可避免樣品侵入石墨管然后進(jìn)步靈敏度和重復(fù)性.
石墨管被電流加熱,電流的大小由可編程控制電路控制,然后在加熱過(guò)程中可按 一系列升溫步驟對(duì)石墨管中的樣品進(jìn)行加熱,抵達(dá)除掉溶劑和大多數(shù)基體組份然后將樣 品原子化產(chǎn)生基態(tài)安閑原子.分子的分化情況取決于原子化溫度、加熱速率及熱石墨管管壁周圍環(huán)境等因素.